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ＰＯＶ及びＡＶ（いか天、分析出典−ＪＡＳ法、かりんとう） |
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＜油脂の抽出＞
粉砕試料の必要量（ＰＯＶ及びＡＶを同時に行うためには、約９gの油脂を抽出するのに要する約５０g(油脂含有率２０％として））をとり、これを共栓付三角フラスコに入れ、粉砕試料が浸積する程度に石油エーテル（150ml）を加えた。これを時々振り混ぜながら２時間放置した後、検体の固形物が流出しないよう濾紙（NO.2）を用いて濾過し、さらに三角フラスコ中の検体に石油エーテルを先の約三分の一量加えて振り混ぜた後、同じ濾紙を用いて濾過した。
この濾液を分液ロートに移し、濾液の約１／２〜１／３容量の水を加えてよく振り混ぜて洗い、水層を捨てた。この操作を２回繰り返した後、エーテル層を分取した。分取したエーテル層を無水硫酸ナトリウムで脱水した後、水温４０℃以下の水浴上でロータリーエバボレーターを用いてエーテルを完全に除去し、残留物を抽出油脂とした。
＜ＡＶの測定＞
抽出油脂約３gを精秤し、共栓付三角フラスコに入れ、エチルアルコール、エチルエーテル混液（１：１）８０mlを加えて溶解する。これにフェノールフタレイン指示薬を２〜３滴加えて、Ｎ／20水酸化カリウム・エチルアルコール溶液で、液が３０秒徴赤色を呈するまで滴定した。 |
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＜ＰＯＶの測定＞
共栓付三角フラスコに抽出油脂５gを精秤し、クロロホルム、酢酸混合液５０mlを加え、静かに振り混ぜて完全に溶かす。次に窒素ガスまたは二酸化炭素ガス（以下「ガス」と略す）を通じて器内の空気を十分に置換した後、ガスを通じながら飽和よう化カリウム溶液１mlを正しく加え、次いでガスをとめ、ただちに共栓をして１分間振り混ぜた後、そのまま常温冷所に５分間放置した。５分後、７５mlの水を加え、再び共栓をして激しく振り混ぜた後、でんぷん溶液を指示薬としてＮ／100チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、でんぷんによる着色が消失するときを終点とした。
なお、本試験に先立って空試験を行い、でんぷん溶液で発色しないことを確認した。 |
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＜測定液の調製＞
調製試料をホモジナイズカップに１０g精秤する。これに水３０mlを加え、ホモジナイズ後（5,000rpm５分間)、２０％トリクロル酢酸を１０ml添加後、撹拌し１０分間放置した。NO.2により濾過の後、全容を１００mlに定容し、測定液とした。
＜測定＞
コンウエイ微量拡散検測器の擦り合せ部分にワセリンを塗り、内室に吸収液１mlを入れ、外室に測定液１ml及び分解液１mlを加え、直ちに蓋をし、内液と外液が混ざらないように外室の測定液と分解液を混合する。恒温恒湿器（３７±１℃）内に９０分間放置後（３５℃２時間）、内液を水平ミクロビューレットを用い、0.02N硫酸溶液で滴定した。 |
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＜試薬調製＞
| ・２０％トリクロル酢酸： |
トリクロル酢酸１０１gを５００mlの水に溶解する。 |
| ・0.02水酸化ナトリウム溶液： |
１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液を５０倍に
希釈して用いる。 |
| ・O.02Ｎ硫酸溶液： |
１Ｎ硫酸を５０倍に希釈して用いる |
| ・指示薬(ブロムクレゾールグリ一ン：メチルレッド） |
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：0.066%ブロムクレゾールグリーンエチルアルコール溶液
：0.066%メチルレッドエチルアルコール溶液を等量混合する。 |
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ホウ酸1gにエチルアルコール20mlを加え、水70mlを加える。指示薬1mlを加え、0.02N水酸化ナトリウム数滴添加後、0.02N硫酸にて微桃赤色にし全量を100mlにメスアップする。 |
| ・分解液：炭酸カリウム80gを水100mlに溶解する。 |
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